Cómo calibrar un disolutor: comprobaciones mecánicas y verificación del desempeño (USP <711>)

Un resultado de disolución puede ser erróneo por motivos que no tienen nada que ver con el comprimido: una paleta que oscila, un vaso descentrado unos milímetros, un baño medio grado más caliente o un eje que gira a la velocidad equivocada cambian el perfil. La calibración sirve para demostrar que el instrumento no es la explicación cuando un lote falla.

Esta guía recorre las comprobaciones en el orden en que la mayoría de los laboratorios las realizan y termina con lo que debe registrar un SOP. Las tolerancias exactas provienen de la USP <711> vigente y de su propio procedimiento de calificación; úselas como límites de aceptación.

Dos niveles: calibración mecánica y verificación del desempeño

La calibración mecánica mide los parámetros físicos del instrumento con herramientas trazables. La verificación del desempeño ejecuta comprimidos patrón de referencia (la USP especifica un patrón de prednisona) y comprueba que los resultados caen dentro del rango indicado en la documentación del patrón. La primera demuestra que el aparato está construido y ajustado correctamente; la segunda, que todo el sistema, incluida la preparación del medio y el análisis, produce el resultado esperado. La mayoría de los auditores esperan ambas.

Las comprobaciones mecánicas

1. Velocidad de rotación. Apoye un tacómetro digital en el eje y compare la velocidad medida con la mostrada en las velocidades que realmente usa. La USP <711> permite que la velocidad se mantenga dentro de una tolerancia respecto a la velocidad especificada (±4 % en el texto vigente). Una deriva aquí desplaza toda la curva sin ningún síntoma visible.

2. Temperatura. El medio de disolución se mantiene normalmente a 37 °C ± 0,5 °C. Verifique cada vaso con un termómetro digital calibrado, no solo con el sensor del baño, porque los vasos pueden diferir de la lectura del baño.

3. Centrado del vaso. Las placas de centrado, suministradas por pares, asientan cada vaso en el mismo eje. La USP <711> limita cuánto puede alejarse el eje del vaso del eje del vástago, y un vaso descentrado unos milímetros altera la hidrodinámica alrededor del comprimido.

4. Altura del eje. La distancia entre el fondo de la paleta o la cesta y el fondo interior del vaso se fija con una esfera de ajuste de altura (es habitual una esfera de 25 mm) y se comprueba frente al límite de 25 ± 2 mm de la USP <711>.

5. Oscilación y excentricidad. Un comparador de esfera sobre un soporte magnético, colocado con una base magnética de disco, mide cuánto se desplaza el eje o la paleta del centro al girar. Use el límite indicado en la USP <711> y en su SOP.

6. Verticalidad. Un inclinómetro digital confirma que el conjunto de eje y vaso no está inclinado respecto a la vertical verdadera.

7. Dimensiones. Un calibre digital de 300 mm verifica las dimensiones de la paleta, la cesta y el vaso frente a los planos de la farmacopea.

Nuestro kit de calibración para la serie RCZ (KIT-DIS-001) cubre estas siete comprobaciones con 11 piezas: tacómetro, termómetro digital, calibre digital de 300 mm, comparador de esfera con soporte, inclinómetro, soporte magnético universal, base magnética de disco, dos placas de centrado, una esfera de ajuste de altura de 25 mm y un maletín. Cada herramienta de medición incluye un certificado de calibración de terceros emitido por un laboratorio con acreditación ILAC-MRA y CNAS, lo que da trazabilidad internacional al registro. Puede ver por qué el juego se diseña así en nuestra guía del kit de calibración.

Verificación del desempeño

Ejecute los comprimidos patrón en la configuración del aparato que está calificando, con el medio preparado y desgasificado según su método, y compare los resultados con el rango indicado en la documentación del patrón. Si pasa, respalda la calificación. Si falla, vuelva primero a las comprobaciones mecánicas y luego a la preparación del medio antes de sospechar del patrón.

Qué debe registrar el SOP

• ID del instrumento, ubicación, fecha y quién realizó las comprobaciones
• La herramienta usada en cada comprobación, su ID y el número y vencimiento de su certificado de calibración
• Cada valor medido, el límite de aceptación y el resultado conforme o no conforme
• El lote de verificación del desempeño y su resultado
• La acción correctiva si algo falla y la fecha de la siguiente comprobación

Los intervalos de calibración los fija su SOP. Muchos laboratorios combinan un intervalo fijo con eventos desencadenantes como traslado, reparación, una verificación del desempeño fallida o un cambio inexplicable en los resultados.

Qué le preguntaríamos antes de sugerir un kit

• Qué disolutor utiliza y cuántas estaciones tiene
• Si su calificación es solo mecánica o incluye verificación del desempeño
• Si sus auditores piden certificados de terceros para las herramientas de medición

Envíenos esos datos desde la página de contacto y le confirmaremos qué kit corresponde. Nuestros disolutores están en la colección de disolutores.

Preguntas frecuentes

¿Bastan un tacómetro y un termómetro para calibrar un disolutor?
Solo verifican velocidad y temperatura. El centrado del vaso, la altura del eje, la oscilación y la verticalidad son comprobaciones distintas que no cubren.

¿Con qué frecuencia se debe calibrar un disolutor?
Fije el intervalo en su SOP y justifíquelo. Muchos laboratorios añaden activadores por evento, como una reparación, un traslado o una verificación del desempeño fallida.

¿Qué hacer si la verificación del desempeño falla pero las comprobaciones mecánicas pasan?
Revise la preparación del medio, la desgasificación, el muestreo y el método analítico antes de sospechar del aparato o del patrón.

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