Как калибровать прибор для растворения: механические проверки и проверка эксплуатационных характеристик (USP <711>)

Результат растворения может оказаться неверным по причинам, не связанным с таблеткой: лопасть с биением, сосуд, смещённый на несколько миллиметров, баня на полградуса теплее или вал, вращающийся с неверной скоростью, изменят профиль. Калибровка нужна, чтобы при забраковке серии можно было показать, что причина не в приборе.

Основы читайте в нашем руководстве: что такое тестер растворения.

В этом руководстве проверки описаны в том порядке, в котором их обычно выполняют лаборатории, а в конце сказано, что должна фиксировать СОП. Точные допуски берутся из действующей USP <711> и вашей собственной процедуры квалификации; используйте их как критерии приемлемости.

Два уровня: механическая калибровка и проверка характеристик

Механическая калибровка измеряет физические параметры прибора прослеживаемыми средствами. Проверка характеристик выполняется на стандартных таблетках сравнения (USP указывает стандарт преднизолона) и показывает, что результаты попадают в диапазон из документации на стандарт. Первое подтверждает, что аппарат собран и настроен правильно; второе — что вся система, включая подготовку среды и анализ, даёт ожидаемый результат. Большинство аудиторов ожидают оба этапа.

Механические проверки

1. Скорость вращения. Приложите цифровой тахометр к валу и сравните измеренную скорость с отображаемой на тех скоростях, которые вы действительно используете. USP <711> допускает отклонение скорости от заданной в пределах допуска (в действующем тексте ±4 %). Дрейф здесь сдвигает всю кривую без каких-либо видимых признаков.

2. Температура. Среда растворения обычно поддерживается при 37 °C ± 0,5 °C. Проверяйте каждый сосуд откалиброванным цифровым термометром, а не только датчиком бани, потому что показания сосудов могут отличаться от показаний бани.

3. Центровка сосуда. Центрирующие пластины, поставляемые парами, устанавливают каждый сосуд соосно. USP <711> ограничивает смещение оси сосуда относительно оси вала, а сосуд, смещённый даже на несколько миллиметров, меняет гидродинамику вокруг таблетки.

4. Высота вала. Расстояние от низа лопасти или корзинки до внутреннего дна сосуда задаётся установочным шаром (обычно эталонный шар 25 мм) и проверяется по пределу USP <711> 25 ± 2 мм.

5. Биение. Индикатор часового типа на магнитной стойке, закреплённой с помощью дисковой магнитной базы, измеряет, насколько вал или лопасть смещается от центра при вращении. Используйте предел из USP <711> и вашей СОП.

6. Вертикальность. Цифровой угломер подтверждает, что узел вала и сосуда не отклонён от истинной вертикали.

7. Размеры. Цифровой штангенциркуль 300 мм проверяет размеры лопасти, корзинки и сосуда по чертежам фармакопеи.

Наш калибровочный набор для серии RCZ (KIT-DIS-001) закрывает эти семь проверок 11 предметами: тахометр, цифровой термометр, цифровой штангенциркуль 300 мм, индикатор с кронштейном, угломер, универсальная магнитная стойка, дисковая магнитная база, две центрирующие пластины, установочный шар 25 мм и кейс. Каждый измерительный инструмент поставляется со сторонним сертификатом калибровки от лаборатории, аккредитованной по ILAC-MRA и CNAS, что обеспечивает международную прослеживаемость записей. Почему набор устроен именно так, описано в нашем руководстве по калибровочному набору.

Проверка характеристик

Выполните стандартные таблетки на конфигурации аппарата, которую вы квалифицируете, с подготовленной и деаэрированной средой согласно вашей методике, и сравните результаты с диапазоном из документации на стандарт. Успех подтверждает квалификацию. При неудаче сначала вернитесь к механическим проверкам, затем к подготовке среды и только потом сомневайтесь в стандарте.

Что должна фиксировать СОП

• Идентификатор прибора, место, дата и исполнитель
• Инструмент для каждой проверки, его идентификатор, номер и срок действия сертификата калибровки
• Каждое измеренное значение, предел приемлемости и результат: соответствует или нет
• Серия и результат проверки характеристик
• Корректирующее действие при несоответствии и дата следующей проверки

Интервалы калибровки задаёт ваша СОП. Многие лаборатории сочетают фиксированный интервал с событиями-триггерами: перемещением, ремонтом, неудачной проверкой характеристик или необъяснимым сдвигом результатов.

О чём мы спросим, прежде чем предложить набор

• Какой прибор для растворения вы используете и сколько у него позиций
• Ограничивается ли ваша квалификация механической частью или включает проверку характеристик
• Требуют ли аудиторы сторонние сертификаты на измерительные инструменты

Отправьте эти сведения через страницу контактов, и мы подтвердим, какой набор подходит. Наши приборы для растворения — в коллекции приборов для растворения.

Часто задаваемые вопросы

Достаточно ли тахометра и термометра для калибровки прибора для растворения?
Они проверяют только скорость и температуру. Центровка сосуда, высота вала, биение и вертикальность — отдельные проверки, которые они не покрывают.

Как часто нужно калибровать прибор для растворения?
Установите интервал в СОП и обоснуйте его. Многие лаборатории добавляют внеплановые проверки по событиям — после ремонта, перемещения или неудачной проверки характеристик.

Что делать, если проверка характеристик не пройдена, а механические проверки в норме?
Проверьте подготовку среды, деаэрацию, отбор проб и аналитическую методику, прежде чем сомневаться в аппарате или стандарте.